X
تبلیغات
گروه شیمی استان قزوین
فعالیت های گروه شیمی استان قزوین

*** فیلتـراسـیون *** 

فیلتر نمودن نمونه ها و حلالهای HPLC یکی از مهمترین و اصلیترین عملیات برای شروع یک آنالیز می باشد،
که به صرفه جوئی در وقت و هزینه های آزمایشگاه کمک می کند.

فیلتراسیون دارای مزایای مختلف برای حفظ کارائـی یک سیستم HPLC به شرح ذیل میباشـد:

1-     افزایش طول عمر ستون کروماتوگرافی.

2-     کاهش زمانهای صرف شده برای نگهداری سیستم.

3-     افزایش دقت اطلاعات.

فیلتر کردن نمونه ها و فازهای متحرک با جذب ذرات قبل از استفاده از آنها باعث کاهش زمان های تلف شده میگردند، چرا که وجود این ذرات باعث مشکلات زیر میگـردد:

  • فشار متغییر پمپ
  • Base Line مغشوش
  • تخریب پیستونها و Seal های پمپ، شیرهای اینجکتور و سوزنهای متصل به اینجکتور
  • ایجاد اغتشاش (Noise) در دتکتور
  • کاهش طول عمـر ستون

حال که با مزایای فیلتراسیون و اهمیت انجام آن قبل از شروع آنالیز آشنا شدیم، مبحث مهم پیش رو،  انتخاب نوع فیلتر می باشد، چرا که با وجود انواع مختلف فیلتر و خاصیت های متفاوت آنها و رفتارهای آنها در برابر حلالهای مختلف، انتخاب نوع مناسب فیلتر (چه برای حلالها و چه برای نمونه ها) بسیار حائز اهمیت است، چرا که انتخاب نوع اشتباه فیلتر نه تنها مزایای شمرده شده در بخش اول را نخواهد داشت، چه بسا صدمات جبران ناپذیری نیز
به سیستم کروماتوگرافی از جمله ستون، اینجکتور، پمپ، دتکتور و ... وارد نماید.

فیلترها از جنبه های گوناگون قابل دسته بندی هستند:

الف)  از لحاظ کاربرد

ب)    از لحاظ جنس

الف)  انواع فیلتر از لحاظ کاربرد.

      1-    فیلترهای غشائـی (Membrane)                                        

      2-    فیلترهای سرسرنگـی (Syringe)

1) فیلترهای غشائی  (Membrane):

 این نوع فیلترها که به آنها فیلترهای حلال نیز گفته می شود، برای
فیلتر نمودن حلالها کاربرد دارد.

این نوع فیلتر ها در قطرهای مختلف 13mm ، 25mm ، 47mm و ... و در جنسهای مختلف وجود دارد. برای کار با  این فیلترها نیاز به یک نگهدارنده (Holder) می باشد، تا با عبوردادن حلال از آنها عملیات فیلتراسیون انجام پذیرد.

یکی از کاربردی ترین این نوع فیلتر ها، فیلتر با قطر 47mm است، که با استفاده از یک هلدر
(
All Glass Filter Holder) که در زیر بصورت کامل به آن اشاره خواهد شد، عملیات فیلتراسیون بهمراه Degassing انجام می پذیرد.

هر چند که فیلترهای غشائی با قطرهای مختلف دارای نگهدارنده های ویژه خود هستند و در موارد مختلف کاربرد دارند، ولی در آزمایشگاههای کروماتوگرافی، بیشتر و بطـور معمول از فیلترهای 47mm با نگهدارنده ی آن استفاده می شود که در اینجا فقط به طرز کار با آن اشاره می کنیم.

 

نگهدارنده فیلتر تمام شیشه ای برای فیلترهای غشائی 47 میلی متری.

 

این نگهدارنده همانطور که در شکل ملاحظه می شود، دارای اجزاء مختلفی است.

 

1)      قیف 300 میلی لیتری.

2)      پایه خلاء و درب شیشه ای با قطر 47 میلی متـر.

3)      گیره فنری آلومینیومی

4)      ظرف نگهدارنده یک لیتری

طریقه استفاده:

پس از انتخاب نوع فیلتر با توجه به نوع حلال (که در بخش بعدی مفصلاً توضیح داده خواهد شد.) و قرار دادن آن
در زیر قیف، با استفاده از گیره فنری اجزاء نگهدارنده فیلتر را مطابق شکل به یکدیگر متصل می کنیم و با استفاده از یک شلنگ مخصوص، سیستم را به یک پمپ خلاء متصل می کنیم. حلال مورد نظر را در قیف 300 میلی لیتری ریخته و پمپ را روشن می کنیم. خلاء ایجاد شده در فلاسک یک لیتری باعث می گردد که حلال پس از عبور از فیلتر علاوه بر عاری شدن از ذرات اضافه و ناخالصیها، کاملاً
Degas (عاری از گاز) گردد. که این امر باعث بهبود کارائی پمپ و نتیجتاً جواب بهتـر آزمایش مورد نظـر می گردد.

2) فیلترهای سرسرنگی:

این فیلترها همانگونه که از نام آن پیدا ست، به سرنگ متصل می گردند و برای صاف نمودن نمونه ها بکار می روند. این نوع فیلترها نیز دقیقاً مانند فیلترهای غشائی از جنسـهای مختلف تهیه شده اند. که بر اساس ماده ای که نمونه در آن حل شده است جنس فیلتر مورد نیاز انتخاب می گردد. فیلترهای سرسرنگـی در اندازه های مختلف زیر
قابل دسترسی هستند.

الف-  4mm  برای صاف کردن نمونه هایی با حجم بسیـار کم زیر 1ml

ب-  13mm  برای صاف کردن نمونه هایی با حجم متوسـط زیر 10ml

ج-   25mm  برای صاف کردن نمونه هایی با حجم زیـاد زیر 100ml

ب)  انواع فیلتـر از لحاظ جنس:

فیلترها بصورت کلی (غشائی و سرسرنگی) دارای جنسهای مختلفی هستند، که بر اساس نوع حلال
(فاز متحرک و یا نمونه حل شده در حلال) انتخاب می گردند.

همانگونه که مستحضـر هستید، حلالها بصورت آبی یا آلی و ترکیبی از ایندو (آبی آلی) مورد استفاده
قرار می گیرند. بنابراین فیلترها نیز بـر همین اساس به سه نوع : الف) فیلترهای آبـی

ب‌)       فیلترهای آلـی

ج‌)         فیلترهای آبـی آلـی

تقسیم بندی می شوند

الف)  فیلترهای آبی

این نوع فیلترها برای حلالهای آبی کاربرد دارند و در برابر حلالهای آلی مقاومت نداشته و توسط آنها شسته
می شوند، هرچند که ممکن است ترکیب این حلالها با مقدار کمی از حلالهای آلی را بتوان با آنها فیلتر کرد. ولی این امر توصیه نمیگردد، چرا که ممکن است ذرات معلق و بسیار ریز که از خوردگی فیلتر توسط حلالهای آلی بوجود
می آیند، باعث خرابی سیستم گردند. از جمله این نوع فیلتر ها، فیلتر
MCE (یا کاغذی) می باشد.

ب)  فیلترهای آبـی آلـی:

این نوع فیلتر ها علاوه بر اینکه حلالهای آبی را به خوبی از خود عبور می دهند، در برابر حلالهای آلی نیز مقاوم هستند، هر چند که مقاومت آنها در مورد حلالهای آلی با یکدیگر متفاوت است. از جمله این نوع فیلتر ها می توان به فیلترهای Polypropylene ، Polyethersulfon ، Nylon و غیره اشاره کرد. در واقـع انتخاب اینکه چه نوع فیلتر آبی یا آلی مورد استفاده قرار گیرد باید با توجه به حلالهای آلی مورد استفاده، انتخاب گردند.

ج)  فیلتــرهای آلــی:

این نوع فیلتر ها فقط برای حلالهای آلی مورد استفاده قرار می گیرند و نمی توان حلالهای آبی را از آن عبور داد مگر آنکه قبل از اینکـار سطح فیلتر را با یک الکل آغشته نمود (مرطوب کرد). از جمله این نوع فیلترها
 می توان به
PTFE اشاره کــرد.

انواع فیلتــرها:

1-     (MCE) یا Mixed Cellulose Ester که ترکیبی است از استات و نیترات سلولز، که برای اغلب حلالهای آبی کاربرد دارد.

2-     CA یا Cellulose Acetate از جنس استات سلولز، این نوع فیلتر دارای جذب پروتئین بسیار پائین است. برای حلالهای آبی کاربرد دارد.

3-     NC یا Nitrocellulose از جنس نیترات سلولز، برای اغلب حلالهای آبی.

4-   RC یا Regenerated Cellulose یک فیلتر کاغذی دیگر برای حلالهای آبی در محدوده
 
PH 3-12 کاربرد دارد و بیشتر برای نمونه های بیولوژیکی استفاده می گردد. این فیلتر ها در برابر اسیدهای قوی، THF و کلروفرم هیچگونه مقاومتـی ندارند.

5-   PES یا Polyether Sulfone یک فیلتر برای حلالهای آبی و برخی حلالهای آلـی دارای جذب کم پروتئین و قابلیت استفاده برای مایعات دارای درجه حرارت بالا این فیلتر دارای ساختار بسیار قوی بوده و می توان از آن برای فیلتر کردن الکلها و بازهای قوی استفاده کرد. اما این فیلتر ها در برابر اسیدها، کتونها، استرها و هیدروکربنهای هالوژنه و آروماتیک مقاومت ندارند.

6-   Nylon 66 ، ایـن فیلتر برای حلالهای آبی آلی کاربرد دارد نظیر بازها، الکلها، هیدروکربنهای آروماتیک و THF اما از این فیلترها برای صاف کردن اسیدها و یا هیدروکربنهای هالوژنه نمیتوان استفاده نمود.

7-   PVDF ، فیلتر دیـگری برای حلالهای آبی - آلی. این فیلتر ها دارای جذب پروتئین بسیار پائین هستند بنابراین برای پپتیدها و پروتئین ها کاربرد دارند. اما این فیلترها در برابر بازهای قوی، اسیدهای قوی و یا کتونهـا ناپایدارند.

8-   PP یا پلی پروپلین: از انـواع فیلترهای آبی آلـی، با مقاومت بسیار زیاد در مقابل حلالهای آلی.
 این فیلترها به همان خوبی که حلالهای آلی از آنها عبور می کند. حلالهای آبی نیز به خوبـی صاف می شوند. این فیلترها فقط در مقابل بعضی از مواد آلی مانند کلروفروم و متیلن کلراید و تولوئن مقاومت محدودی دارند.

9-   آخرین فیلتر مورد بحث که از نوع فیلترهای آلی است فیلتر از جنس PTFE یا همان تفلون است. این ماده آب گریز است و آب را  از خود عبور نمیدهد. ولی در برابر حلالهای آلی مقاومت کامل دارد. همچنین در برابر دما پایداری بی نظیری دارد و برای عبوردادن حلالهای آبی در صورت نیاز، حتماً باید ابتدا توسط یک الکل مرطوب گردد تا این عمل صورت پذیرد. (به دلیل چسبندگی مولکولی)

نکتــه:

کلیه فیلتـرهای مورد اشاره دارای منافذ متفاوتی هستند که بصورت عمده و در کاربردهای کروماتوگرافی، از 2 نمونه آنها استفاده می گردد.

      الف-    فیلترهای با قطر منافذ 22/0 میکرومتر: این فیلترها با داشتن منافذ بسیار ریز، ذرات بسیار کوچک را فیلتـر می نمایند. این نوع فیلترها بیشتر در مواردی که از ستونهای کروماتوگرافـی با ذرات با قطر 3µm و پائین تر و همچنین در مواردی که  از ستونهـای Microbore استفـاده می شود، کاربرد دارد. نکته مهـم اینکه منافذ اینگونه فیلتر ها نسبت به فیلترهای دیگـر سریعتـر بسته می شود.

      ب-      فیلتـرهای با قطـر منافذ 45/0 میکرومتـر. رایج ترین فیلتر مورد استفاده در آزمایشگاههای کروماتوگرافـی

کمپانـی Teknokroma با تولید انواع مختلف فیلترهای ذکر شده فوق، از بهترین مواد سعی در ایجاد سهولت کار فیلتراسیون برای مشتریان خود نموده است. و علاوه بر فیلترهای سرسرنگـی ذکـر شده فوق، اقـدام به تولید فیلترهای سرسرنگـی با جنسهای مختلف بهمراه یک لایه فیلتر فیبر شیشه ای اضافه نموده است که دارای مزایای زیر می باشد.

1-     حذف مرحله پیش فیلتراسیون (pre-Filtration) نمونه.

2-     کاهش میزان نمونه جذب شونده به فیلتر

3-     طولانی نمودن عمر فیلتر

4-     افزایش سرعت جریان عملیات فیلتراسیون

5-     امکان فیلتر نمودن حجم های بیشتر

این فیلتر ها برای فیلتر کردن نمونه هائـی که دارای ذرات معلق بسیار هستند، مناسب می باشد.

خلاصــه:

برای انتخاب یک فیلتـر مناسب در آزمایشگاه باید نکات ذیل را در نظر گرفت:

  • فیلتر مورد نظر را برای استفاده با چه حلالهائی نیازمندیم. در واقع انتخاب جنس فیلتر بر اساس نیازهای روزانه، زیرا با انتخاب درست فیلتر در وقت و هزینه های آزمایشگاهی بسیار صرفه جوئی خواهد شد.
  • در صورتیکه فیلتر را برای صاف کردن حلال استفاده می کنیم، نگاهدارنده فیلتر در دسترسمان در چه
    اندازه ای است. در این مورد در اغلب آزمایشگاهها  با خرید سیستم
    HPLC، یک ست از نگهدارنده تمام شیشه ای فیلتر در اندازه 47 میلیمتـر نیز ارائه میشود.
  • در صورتیکه فیلتر را  برای صاف کردن نمونه­ای می خواهیم، مقدار نمونه ها به چه اندازه ای است؟

توصیـــه:

در صورتیکه میزان جذب نمونه به سطح فیلتر (که بسیار کم است) مهم نباشد، بهتر آن است که برای راحتی کار از فیلتر با قطر بزرگتر 25 میلیمتری استفاده گردد، چرا که هم عملیات فیلتراسیـون راحت انجام می گیرد و هم در صورت داشتن نمونه های با حجم بالا مشکلی وجود نخواهد داشت.

  • انتخاب قطر منافذ بر اساس نوع ستون مورد استفاده و همچنین نوع کیفیت نمونه یا حلال و نیز نتیجه مورد انتظار از آنالیز صورت می گیرد.

در ادامـــه جدولی بصورت خلاصه از مقاومت فیلترهای مختلف در برابر حلالهای مهم و مورد استفاده در HPLC ارائه می گردد. که امید است کمک شایانی در انتخاب فیلتر مورد نظر شما مصرف کننده گرامی و همچنین کاهش زمان و هزینه های آزمایشگاهی باشــد.

برخی از مراکز معتبری که سابقه استفاده از فیلترهای Teknokroma  را دارند:

شرکتهای معتبر داروسازی از قبیل : داروپخش، پارس دارو، تهران شیمی، ایران هورمون، سینا دارو،....

مراکز علمی معتبر از قبیل : گروه های مختلف  دانشکده داروسازی دانشگاه علوم پزشکی تهران ، ....

مراکز تحقیقاتی معتبر از قبیل : انستیتو پاستور ایران گروه های فیزیولوژی و بیوشیمی و ....

 


+ نوشته شده در  سه شنبه بیست و ششم فروردین 1393ساعت 21:4  توسط گروه شیمی استان  | 

سوال:درچه صورتی جرم محلول مساوی حجم آن می شود؟

در مورد محلول های بسیار رقیق آبی  با توجه به اینکه چگالی آب یک kgL-1 است ،می توان به جای جرم حلال از حجم حلال استفاده کرد.چون مقدار حل شونده کم است،پس حجم حلال تقریبا برابر حجم محلول است.

در بیان محلول های PPm نیز می توان نوشت:

ppm=جرم حل شونده mg/جرم محلول Kg

ppm=جرم حل شوندهmg/حجم محلول L

+ نوشته شده در  یکشنبه هفدهم فروردین 1393ساعت 23:33  توسط گروه شیمی استان  | 

سوال:چگونه درصد جرمی را به ppm تبدیل نمایم؟

ppm یا غلظت قسمت در میلیون به صورت رابطه ی زیر:

  ppm=جرم حل شونده /جرم محلول*106

w/w=جرم حل شونده /جرم محلول *102

 به درصد جرمی:ppm تبدیل

ppm=w/w×104

+ نوشته شده در  یکشنبه هفدهم فروردین 1393ساعت 12:13  توسط گروه شیمی استان  | 

امام صادق (ع) می فرمایند: هیچ نوروزی نیست مگر آنکه ما در آن منتظر فرج (وظهور مهدی موعود) هستیم و این از آن روست که نوروز از روزهای (مقدس) ما و شعیان ماست.

اللهم عجّل لولیک الفرج

با تبریک سال نو ،به برکت نام فاطمه (س) و ایام فاطمیه ،سالی پر از سلامتی وموفقیت را برای همکاران آرزو داریم

+ نوشته شده در  شنبه دوم فروردین 1393ساعت 20:44  توسط گروه شیمی استان  | 

سوالات آرشیو گروه شیمی 3 که در اختیار همکاران محترم قرار می گیرد.

برای دریافت فایل اینجا را soal_shimi3qazvin.pdf">کلیک نمایید.

+ نوشته شده در  یکشنبه چهارم اسفند 1392ساعت 21:8  توسط گروه شیمی استان  | 

برای دریافت فایل اینجا را کلیک نمایید.

+ نوشته شده در  یکشنبه بیست و هفتم بهمن 1392ساعت 20:3  توسط گروه شیمی استان  | 

برای دریافت فایل را کلیک نمایید.

+ نوشته شده در  یکشنبه بیست و هفتم بهمن 1392ساعت 19:37  توسط گروه شیمی استان  | 

برای دریافت فایل start download را کلیک کنید.

+ نوشته شده در  سه شنبه پانزدهم بهمن 1392ساعت 17:21  توسط گروه شیمی استان  | 

پرسش شماره 6:

شناسایی یون نقره ویون سرب :

آ)یون نقره:توسط یون  کلرید با اسید HClیا محلول نمک NaCl که ایجاد رسوب سفید ،AgClمی نماید.

ب)یون نقره توسط یون کرومات،-CrO42   ,تولید رسوب Ag2Cro4به رنگ جری یا سماقی می نماید.

شناسایی یون سرب +Pb 2

آ)توسط یون یدید - Iکه تولید رسوب زرد طلایی می نماید.PbI2

ب)توسط یون کرومات،-CrO42که تولید روب زرد کمرنگ می نماید.PbCro4

+ نوشته شده در  جمعه یازدهم بهمن 1392ساعت 18:49  توسط گروه شیمی استان  | 

با عرض سلام و خسته نباشید حضور همکاران محترم شیمی  و سرگروه های نواحی ، به منظور انتخاب سوال برتر و تهیه ی بانک سوال ،همکاران سوالات دی ماه خود را در قالب فایل و رد به گروه آموزشی استان تحویل دهند.

+ نوشته شده در  جمعه چهارم بهمن 1392ساعت 20:39  توسط گروه شیمی استان  |